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DD/WI- LJM

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氯甲醚崗位

試車規(guī)程

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目 錄

01產(chǎn)品及主要原料的物化性質(zhì) 2

1 氯化氫的物化性質(zhì) 2

2 甲縮醛的物化性質(zhì) 2

3 甲醛的物化性質(zhì) 3

4氯甲醚的物化性質(zhì) 3

02 氯甲醚的操作規(guī)程 4

1 目的 4

2 范圍 4

3 工藝簡述 4

4 工藝控制指標(biāo) 4

5 開車步驟 4

6停車步驟 6

7成品裝車 7

8應(yīng)急處理 7

9檢修安全注意事項 9

03 附頁 10

1 工藝指標(biāo)控制 10

2主要設(shè)備 11

3氯甲醚異常情況及處理方法…………………………………………………12

01 產(chǎn)品及主要原料的物化性質(zhì)

1 氯化氫的物化性質(zhì)

物理性質(zhì):氯化氫（HCL），一個氯化氫分子是由一個氯原子和一個氫原子構(gòu)成的,，是無色有刺激性氣味的氣體,。相對分子質(zhì)量為36.46,熔點-114.2℃，沸點-85℃，空氣中不燃燒,，加熱穩(wěn)定,，到約1500℃才分解。對上呼吸道有強刺激,，對眼,、皮膚、黏膜有腐蝕,。密度大于空氣 ,，氯化氫極易溶于水，在0℃時,，1體積的水大約能溶解500體積的氯化氫,。其水溶液俗稱鹽酸,，學(xué)名氫氯酸,，濃鹽酸具有揮發(fā)性。

化學(xué)性質(zhì): 氯化氫,，腐蝕性的不燃燒氣體,，與水不反應(yīng)但易溶于水，空氣中常以鹽酸煙霧的形式存在,。易溶于乙醇和醚,，也能溶于其它多種有機物；干燥氯化氫的化學(xué)性質(zhì)很不活潑,。堿金屬和堿土金屬在氯化氫中可燃燒,，鈉燃燒時發(fā)出亮黃色的火焰。氨水會與氯化氫反應(yīng)生成白色的氯化銨微粒,，常用氨水來檢驗氯化氫氣體泄漏,。

2甲縮醛的物化性質(zhì)

物理性質(zhì):無色澄清易揮發(fā)可燃液體，有氯仿氣味和刺激味,。熔點:-104.8℃,、沸點:44℃、密度相對密度(水=1)0.86,、相對密度(空氣=1)2.63,、閃點:-17.8℃、溶解性:溶于3倍的水[20℃時水中溶解度32%（重量）],；與多數(shù)有機溶劑混溶,。

化學(xué)性質(zhì)：對堿比較穩(wěn)定，與稀鹽酸一起加熱時,容易分解成甲醛和甲醇,。甲縮醛為一級易燃液體,，對金屬無腐蝕性，可用鐵、軟鋼,、銅或鋁制容器儲存,。

危險特性：其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火,、高熱及強氧化劑易引起燃燒,。與氧化劑接觸會猛烈反應(yīng)。接觸空氣或在光照條件下可生成具有潛在爆炸危險性的過氧化物,。燃燒(分解)產(chǎn)物：一氧化碳,、二氧化碳。

儲存注意事項：儲存于陰涼,、通風(fēng)的庫房,。遠(yuǎn)離火種、熱源,。庫溫不宜超過30℃,。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑,、酸類分開存放,，切忌混儲。不宜大量儲存或久存,。采用防爆型照明,、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)備和工具,。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料,。

3甲醛的物化性質(zhì)

物理性質(zhì)：又稱蟻醛，無色氣體,，有特殊的刺激氣味,，對人眼、鼻等有刺激作用,。氣體相對密度1.067（空氣=1）,，液體密度0.815g/cm3（-20℃）。熔點-92℃,，沸點-19.5℃,。易溶于水和乙醇。水溶液的濃度最高可達55%,，通常是40%,，稱做甲醛水，俗稱福爾馬林（formalin）,，是有刺激氣味的無色液體,。有強還原作用,，特別是在堿性溶液中。能燃燒,，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物,，爆炸極限7%-73%（體積）。著火溫度約300℃,。工業(yè)品甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇,，作阻聚劑，沸點101℃,。無色水溶液或氣體,，有刺激性氣味。能與水,、乙醇,、丙酮等有機溶劑按任意比例混溶。

化學(xué)性質(zhì)：純甲醛有強還原作用,，特別是在堿溶液中,。甲醛自身能緩慢進行縮合反應(yīng)，特別容易發(fā)生聚合反應(yīng),。

4氯甲醚的物化性質(zhì)

物理性質(zhì)： 熔點 -103°C,，沸點 55-57 °C,，密度 1.06 g/mL,，閃點 60 °F。

化學(xué)性質(zhì)： 無色透明液體,，易揮發(fā),，有刺激性臭味，具有催淚性,。 在水中分解,，溶于乙醇、丙酮,、乙苯,、苯和氯仿。

儲存注意事項：通常商品加有穩(wěn)定劑,。儲存于陰涼,、通風(fēng)良好的專用庫房內(nèi)，遠(yuǎn)離火種,、熱源,。庫溫不宜超過37℃。包裝要求密封,，不可與空氣接觸,。應(yīng)與氧化劑,、酸類、堿類,、食用化學(xué)品分開存放,，切忌混儲，不宜久存,。采用防爆型照明,、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)備和工具,。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料,。

02氯甲基甲醚的用途

1 目的 利用氯乙酸氯化生產(chǎn)的尾氣氯化氫氣體與甲醛、甲縮醛合成制得氯甲醚產(chǎn)品2 范圍 適用于合成反應(yīng)工藝的氯甲醚3 工藝簡述

將原料甲醛,、甲縮醛再按一定配比經(jīng)高位槽放入合成釜,。打開反應(yīng)釜夾套冷卻水及反應(yīng)釜上方冷凝器的冷凍鹽水，向主反應(yīng)釜通入氯乙酸分廠輸送過來的氯化氫氣體,，反應(yīng)過程中所產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝器冷卻回流入反應(yīng)釜,，未完全冷卻氣體通入副反應(yīng)釜繼續(xù)反應(yīng)，副釜反應(yīng)后剩余氣體進入尾氣冷凝器進行冷卻進入收集罐,，還有極少量不凝氣體進入將膜吸收塔進行二級吸收后與蒸餾釜蒸餾結(jié)束后的稀鹽酸（26-28%）不斷吸收制成成品鹽酸出售,。未被吸收的少量廢氣通過管道送往氯乙酸一分廠處理。

通入氯化氫的主釜經(jīng)不斷反應(yīng)后達到氯含量42%,，醛含量35%時,，主釜反應(yīng)結(jié)束，將副釜調(diào)作主釜后再通入氯化氫進行反應(yīng),。主釜反應(yīng)完畢后物料經(jīng)泵打入靜止分層罐,，靜止2小時后，下層的進入蒸餾釜進行蒸餾,，蒸出殘留料后,，釜內(nèi)稀鹽酸冷卻后打入降膜吸收塔，吸收尾氣制成合格濃度鹽酸出售,。蒸出料液抽入反應(yīng)釜重新吸收氯化氫反應(yīng),。整個生產(chǎn)過程中所有廢水廢氣循環(huán)利用，無三廢排放,。

4 工藝控制指標(biāo)（附頁）5 開車步驟5.1系統(tǒng)開車準(zhǔn)備 1)檢查所需要的原料以及循環(huán)水,、冷凍鹽水、蒸 汽,、儀表,、電器 、機泵,、各連接閥門是否正常,。

2）打開各反應(yīng)釜冷卻水和反應(yīng)釜上方冷凝器鹽水進出口閥門,，確認(rèn)正常打開后，開啟冷卻水泵和冷凍鹽水機組,，待回流正常后準(zhǔn)備進料,。

3）打開原料罐底和泵進出口閥門及車間內(nèi)高位槽進料閥門，確認(rèn)后開泵,，將原料甲醛,、甲縮醛（或甲醇）原料按規(guī)定數(shù)量打入高位槽。進料完后停原料泵關(guān)閉相應(yīng)閥門,。 4）打開反應(yīng)釜上進料閥,，依次將高位槽內(nèi)原料放入反應(yīng)釜，進料時應(yīng)先放入一半數(shù)量的甲縮醛,，然后再將甲醛緩慢加入反應(yīng)釜,。依次將各反應(yīng)釜原料加料完畢后，按主次釜分別調(diào)節(jié)相應(yīng)閥門,，確認(rèn)后準(zhǔn)備開車,。

5.2反應(yīng)階段

1)通知公司調(diào)度氯甲醚準(zhǔn)備開車，待調(diào)度調(diào)整好同意開車后,，打開主反應(yīng)釜進氯化氫閥門,，然后開啟甲乙醇二樓羅茨風(fēng)機向系統(tǒng)輸送氯化氫氣體，根據(jù)氯化氫壓力及反應(yīng)狀態(tài)調(diào)整主釜氯化氫進氣量,。

2）氯化氫通入主釜后,，初期階段反應(yīng)溫度會很快上升，應(yīng)及時根據(jù)溫度情況調(diào)整通氣量,，嚴(yán)格控制主釜溫度在35~40°C之間,。當(dāng)主釜溫度逐步下降至25°C左右時，調(diào)節(jié)關(guān)小進氣閥取樣化驗,，待氯含量達到42%，醛含量35%時,，主釜反應(yīng)結(jié)束,。關(guān)閉該釜HCL閥門，調(diào)整相應(yīng)次釜閥門,，將該次釜該作主釜,，打開HCL閥門繼續(xù)反應(yīng)。

3）打開反應(yīng)完畢的反應(yīng)釜底閥及出料泵進出口閥門將物料打入分離罐內(nèi)靜止分層,。依次類推,，待分離罐內(nèi)物料液至2/3時，靜止2小時,，打開分離罐下部放料閥及出料泵進出口閥準(zhǔn)備將物料打入蒸餾釜,。

5.3蒸餾階段

1）打開蒸餾釜進料閥,，將分層的物料經(jīng)出料泵打入蒸餾釜，期間密切觀察分層罐玻璃管內(nèi)物料分層變化,，待料口出現(xiàn)明顯渾濁時,，再繼續(xù)打1分鐘，當(dāng)料液變清后,，即打開通往成品罐管道上的閥門,，關(guān)閉去蒸餾釜管道閥門，將分離罐內(nèi)成品打入成品儲罐,。

2）蒸餾釜內(nèi)物料達到2/3時,，打開蒸餾釜夾套蒸汽閥，進行蒸餾作業(yè),。初期蒸汽量應(yīng)緩慢開啟,，根據(jù)溫度逐步調(diào)節(jié)蒸汽流量，待蒸餾釜溫度達到85~90°C時,，關(guān)閉蒸汽,，排進夾套內(nèi)余氣，打開冷卻水閥門,，將釜內(nèi)物料冷卻至30°C時,，關(guān)閉冷卻水，此料液為27%左右的稀鹽酸,。

5.4尾氣吸收處理

1）經(jīng)泵將稀鹽酸打入降膜吸收塔吸收水槽,，利用反應(yīng)釜反應(yīng)過程中沒有完全反應(yīng)完 HCL尾氣再進行吸收，經(jīng)兩級降膜吸收塔吸收,，待濃度達到30%時將該鹽酸打入鹽酸儲罐待售,。未被吸收的少量廢氣通過管道送往氯乙酸一分廠處理。

2）蒸餾過程中的蒸出料液經(jīng)上方冷凝器冷卻后進入蒸餾液收集釜,，待達到一定量時,，作為原料抽入反應(yīng)釜內(nèi)配入一定量的甲醛繼續(xù)反應(yīng)。蒸餾后含HCL尾氣經(jīng)管道并入生產(chǎn)尾氣總管由合成反應(yīng)次釜繼續(xù)吸收,。

3)原料,、成品儲罐揮發(fā)氣體通過管道經(jīng)尾氣吸收塔噴淋吸收后，達標(biāo)排放,。吸收液達到一定標(biāo)準(zhǔn)后,，經(jīng)泵打入鹽酸吸收水槽，作為生產(chǎn)鹽酸吸收水使用,。

6系統(tǒng)停車

6.1系統(tǒng)正常

1)通知公司調(diào)度,氯甲醚生產(chǎn)系統(tǒng)準(zhǔn)備停車,。 2)待得到調(diào)度同意停車指令后,，通知操作人員停甲乙醇二樓羅茨風(fēng)機,，停止向系統(tǒng)輸送氯化氫氣體。 3)待氯化氫總管壓力降低后,，關(guān)閉各反應(yīng)釜上進氯化氫氣閥門。 4)待各反應(yīng)釜釜溫降至20℃以下,，停冷凍機組和冷凍鹽水,、循環(huán)水泵，同時關(guān)閉反應(yīng)釜上相應(yīng)閥門,。

5)停車完畢后,，應(yīng)進行巡檢一次，確認(rèn)無誤后,，讓所有設(shè)備與物料都處于最安全狀態(tài),。

6.2系統(tǒng)非正常停車

1）如氯化氫管道總管泄漏：立即通知調(diào)度關(guān)閉一分廠輸送氯化氫尾氣閥，同時由當(dāng)班人員關(guān)停甲乙醇處羅茨風(fēng)機,。

2）關(guān)閉各反應(yīng)釜通氯化氫氣閥門,，防止反應(yīng)釜內(nèi)向總管倒壓。

3）開啟真空機組,，打開抽空管道閥門,，及時抽空總管內(nèi)氯化氫氣直至管道負(fù)壓，待負(fù)壓后及時對泄露處進行維修,。

7成品裝車

7.1裝車人員首先確認(rèn)司機所需裝物料票證（物料名稱,，物料噸數(shù)）無誤后方可裝車。

7.2裝車人員與司機一起確認(rèn)裝車軟管（物料管和尾氣管）與槽車連接是否合格,，物料管閥門與尾氣管閥門是否處于打開狀態(tài),，確認(rèn)無誤后方可裝車。

7.3裝車人員檢查成品槽液位情況,，通知中控操作人員準(zhǔn)備裝車,。

7.4依次打開成品罐底部閥門，裝車泵進料閥門,，使泵內(nèi)充滿液體后,，啟動裝車泵，并緩慢打開泵出口閥門,，觀察泵壓力表變化情況,，調(diào)至所需壓力開始裝車。

7.5裝車完畢后,，依次關(guān)閉裝車泵與成品罐所連接閥門，并通知中控人員裝車完成,。

7.6裝車過程中所接觸的物料是有毒,、有害、的物質(zhì),因此職工要穿戴好勞保用品,，正確佩戴安全帽及防護面罩,。 7.7裝車人員在裝車期間禁止離開現(xiàn)場,，裝車過程中如出現(xiàn)泵超壓，管道,、墊泄露情況要及時關(guān)閉裝車泵和成品儲槽相關(guān)連接閥門,。通知相關(guān)人員進行檢修。 7.8裝車完畢后,，裝車人員確認(rèn)槽車與儲罐完全脫離后,，方可通知司機啟動槽車離開現(xiàn)場。

8應(yīng)急措施

8.1甲縮醛泄漏應(yīng)急處理

迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),，并進行隔離,，嚴(yán)格限制出入。切斷火源,。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,，穿防靜電工作服。盡可能切斷泄漏源,。防止流入下水道,、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收,。也可以用大量水沖洗,，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容,。用泡沫覆蓋,，降低蒸氣災(zāi)害。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi),，回收或運至廢物處理場所處置,。

8.2甲醛泄漏應(yīng)急處理

疏散泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，禁止無關(guān)人員進入污染區(qū),，切斷火源,。建議應(yīng)急處理人員戴自給式呼吸器，穿廠商特別推薦的化學(xué)防護服(完全隔離),。不要直接接觸泄漏物,。在確保安全情況下堵漏。噴水霧會減少蒸發(fā),，但不能降低泄漏物在受限制空間內(nèi)的易燃性,。用沙土或其他不燃性吸附劑混合吸收，然后收集運至廢物處理場所處置,。也可以用大量水沖洗,，經(jīng)稀釋的洗水放入廢水系統(tǒng)。如大量泄漏，利用圍堤收容,，然后收集,、轉(zhuǎn)移、回收或無害處理后廢棄,。

8.3氯甲醚泄漏應(yīng)急處理

迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),，并立即隔離150m，嚴(yán)格限制出入,。立即切斷泄漏點,， 應(yīng)急處置人員應(yīng)佩戴安全防護用品，要對污染現(xiàn)場,、被污染產(chǎn)品,、應(yīng)急處治用具、清洗廢水等應(yīng)進行無害化處理至達到環(huán)保要求,。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,，穿防毒服。不要直接接觸泄漏物,。盡可能切斷泄漏源,，防止進入下水道、排洪溝等限制性空間,。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收,。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容；用泡沫覆蓋,，降低蒸氣災(zāi)害,。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運至廢物處理場所處置,。

8.4防護措施

呼吸系統(tǒng)防護：可能接觸其蒸氣時,，佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時,，佩戴空氣呼吸器,。

眼睛防護：呼吸系統(tǒng)防護中已作防護。

身體防護：穿防靜電工作服,。

手防護：戴乳膠手套,。

其它：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水,。工作畢,，淋浴更衣。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣,。

8.5 急救措施

皮膚接觸：立即脫去被污染的衣著,，用大量流動清水沖洗,，至少15分鐘,。就醫(yī),。

眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘,。就醫(yī),。

吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢,。如出現(xiàn)呼吸困難應(yīng)立即就醫(yī)處治,。

8.6滅火方法

噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束,。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音,，必須馬上撤離。滅火劑： 抗溶性泡沫,、干粉,、二氧化碳、砂土,。

9檢修安全注意事項

9.1在對設(shè)備進行檢修前,，先確保周圍環(huán)境安全，全面分析好各個方面的情況,做好相關(guān)方面的安全準(zhǔn)備工作后,，才能進行檢修作業(yè),，并且檢修過程中要保持警惕性，以免發(fā)生不測,。

9.2維修人員應(yīng)佩戴好勞保防護用品,、浸塑手套與防護面罩，才能進行檢修作業(yè),。

9.3遇到檢修任務(wù)時,，檢修人員應(yīng)與班組人員配合好，檢修前開啟檢修風(fēng)機,，將相應(yīng)設(shè)備抽成負(fù)壓狀態(tài),，將閥門、管道內(nèi)殘液清理干凈后,，并設(shè)專門的人員進行監(jiān)護,，才能進行開始檢修作業(yè)。

9.4若現(xiàn)場需動明火檢修時,，動火前需辦理相關(guān)票證后,，將管道內(nèi)殘留的物料清理干凈，確認(rèn)管道是負(fù)壓狀態(tài)才能進行檢修,，以免發(fā)生事故,。

9.5檢修泵類前必須先通知電工切斷相關(guān)設(shè)備的電源后，確認(rèn)轉(zhuǎn)動設(shè)備停止運轉(zhuǎn)后，才能進行檢修作業(yè),。

9.6檢修完成后,，檢修人員要做到人走場地清。03附頁

主要工藝指標(biāo)(一)

指標(biāo)名稱

控制范圍

取樣或測控點

原料配比

甲縮醛

蒸

餾

階

段

蒸餾終點溫度℃

85-90

反應(yīng)釜上方測溫儀,，每半小時觀測一次

蒸餾時間h

8-10

冷凍溫度℃

5-10

冷凍操作室儀表控制

冷凍水壓MPa

0.1-0.2

冷凍房鹽水泵出口壓力

合

成

階

段

氯化氫壓力Kpa

20-40

羅茨風(fēng)機出口壓力表

最高合成溫度℃

≦40

反應(yīng)釜上方測溫儀,，

每半小時觀測一次

氯化氫增量控制點溫度℃

36

反應(yīng)釜上方測溫儀，

每半小時觀測一次

取樣時間：9-10h

41.6-42.5%

反應(yīng)釜上方物料取樣口

合成反應(yīng)溫度℃

35-40

反應(yīng)釜上方測溫儀,，

每半小時觀測一次

成

品

指

標(biāo)

外觀

無色或微黃色液體

比重（20℃）

1.06-1.09

含氯量

≧42%

醛含量

≧35%

主要設(shè)備一覽表（二）

序號

名稱

數(shù)量

規(guī)格型號

材質(zhì)

1

氯化甲醇儲罐

1個

30m3

聚丙烯（PP）

2

甲醛儲罐

1個

45m3

不銹鋼

3

甲縮醛儲罐

1個

45m3

不銹鋼

4

氯甲醚成品儲罐

2個

45m3

聚丙烯（PP）

5

鹽酸儲罐

2個

30m3

聚氯乙烯（PVC）包玻璃鋼

6

靜止分層罐

1個

20m3

碳鋼內(nèi)襯聚乙烯（PE）

7

合成反應(yīng)釜及玻璃冷凝器

16套（冷凝器6個/套）

2個6.3m3,；

7個5m3；

4個3m3,；

3個2m3

碳鋼夾套內(nèi)襯搪瓷

8

蒸餾釜

3臺

3個3m3

碳鋼夾套內(nèi)襯搪瓷

9

尾氣回收液罐

2臺

2個1m3

碳鋼夾套內(nèi)襯搪瓷

10

降膜吸收塔

2臺

聚丙烯（PP）石墨

11

尾氣吸收塔

1臺

聚丙烯（PP）

12

真空機組

1臺

聚丙烯（PP）,；

電機11KW

13

涼水塔

1個

氯甲醚異常情況及處理方法（三）

異常情況

原 因

處 理 方 法

釜內(nèi)液面及反應(yīng)溫度異常

合成反應(yīng)釜爆瓷穿孔

立即關(guān)閉該合成釜進排水閥，通氣閥,，終止合成,，并將釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)移至分層罐等 容器內(nèi)

單釜反應(yīng)溫度上漲過快

通HCL量過大

關(guān)小反應(yīng)釜HCL閥

循環(huán)水進出閥開度小或流通不暢

調(diào)整循環(huán)水進出閥，如已開敞,，關(guān)閉HCL閥,，檢查循環(huán)水管路是否堵塞。

冷凍鹽水呈酸性

反應(yīng)釜上尾氣冷凝器泄露

逐個檢查尾氣冷凝器,，及時停止對應(yīng)合成反應(yīng)釜

成品料發(fā)黃

HCL氣體含氯量過高

定時對HCL氣體檢測,，發(fā)現(xiàn)問題及時通知調(diào)度，加強控制

HCL量過小

氯乙酸尾氣開量小

通知公司調(diào)度,，加大尾氣輸送量

離子膜鹽酸生產(chǎn)量大

通知公司調(diào)度,，調(diào)整尾氣輸送量

HCL管道積液，形成液封

及時通過HCL總管導(dǎo)淋罐排除積液

合成反應(yīng)尾氣冷凝溫度降不下來

冷凍鹽水溫度高

通知冷凍調(diào)整鹽水溫度,，減少通HCL氣體量,，如還達不到指標(biāo)要求，停止合成反應(yīng),。