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精餾實驗實驗報告思考題篇一

1.學會識別精餾塔內出現的幾種操作狀態(tài),，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響；

2.學會精餾塔性能參數的測量方法,，并掌握其影響因素,；

3.測定精餾過程的動態(tài)特性，提高學生對精餾過程的認識,。

1.理論塔板數的圖解求解法

對于二元物系,，如已知其汽液平衡數據，則根據精餾塔的操作回流比,、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計算得到操作線,，從而使用圖解求解法，繪圖得到精餾操作的理論塔板數,。

精餾段操作線方程：

提餾段操作線方程：

用圖解法求算理論塔板的理論依據為：

（1）根據理論塔板定義,，離開任一塔板上氣液兩相的濃度x n和y n必在平衡線上；

（2）根據組分物料衡算,，位于任兩塔板間兩相濃度x n和y n+1必落在相應塔段的操作線上,。

本實驗采用全回流的操作方式，即,。此時,，精餾段操作線和提餾段操作線簡化為：

2.總板效率

精餾操作的總板效率的計算公式為：

式中，n t為理論塔板數,，n p為實際塔板數,。

3.折光率與液相組成

本實驗通過測量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，計算得到餾出液與釜液的組成,。對30%下質量分率與阿貝折光儀讀數之間關系可按下列回歸式計算：

式中,，w為質量分率，n30為30oc下的折光指數,。

測量溫度下的折光指數與30oc下的折光指數之間關系可由下式計算：

式中,，n t為測量溫度下的折光指數，t為測量溫度,。測量溫度可從阿貝折光儀上讀出,。

餾出液與釜液的質量分數與摩爾分數之間的關系可由下式表示：

1.實驗前檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態(tài)；電流電壓表及電位器位置均為零,；

2.打開塔頂冷凝器的冷卻水,，冷卻水的水量約為8升/分鐘；

3.接上電源閘,，按下裝置上總電源開關,，調節(jié)回流比控制器至全回流狀態(tài)；

4.調節(jié)電位器使加熱電壓為70v,，開始計時并測量塔頂溫度,。剛開始時每隔5分鐘記錄一

精餾實驗實驗報告思考題篇二

采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究

學校：漳州師范學院

系別：化學與環(huán)境科學系

班級：

姓名：

學號：

采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究

摘要：本文介紹了精餾實驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結構，研究了精餾塔在全回流條件下,，塔頂溫度等參數隨時間的變化情況,，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響,。

關鍵詞：精餾,；全回流；部分回流,；等板高度,；理論塔板數

1.引言

欲將復雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術是最常用的方法,。盡管現在已發(fā)展了柱色譜法,、吸附分離法、膜分離法,、萃取法和結晶法等分離技術,，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達到的目的時才采用。從技術和經濟上考慮,，精餾法也是最有價值的方法,。在實驗室進行化工開發(fā)過程時，精餾技術的主要作用有：(1)進行精餾理論和設備方面的研究,。(2)確定物質分離的工藝流程和工藝條件,。(3)制備高純物質，提供產品或中間產品的純樣,，供分析評價使用,。

(4)分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè),、香料工業(yè)的生產中,，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質。

2.精餾實驗部分

2.1實驗目的

(1)了解填料精餾塔的基本結構,，熟悉精餾的工藝流程,。

(2)掌握精餾過程的基本操作及調節(jié)方法,。

(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法,。

(4)掌握精餾塔性能參數的測定方法,，并掌握其影響因素。

(5)掌握用圖解法求取理論板數的方法,。

(6)通過如何尋找連續(xù)精餾分離適宜的操作條件,，培養(yǎng)分析解決化工生產中實際問題的能力、組織能力,、實驗能力和創(chuàng)新能力,。

2.2實驗原理

精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。實驗室精密分餾多采用填料塔,。填料塔屬連續(xù)接觸式傳質設備,，塔內氣液相濃度呈連續(xù)變化。常以等板高度(hetp)來表示精餾設備的分離能力,，等板高度越小，填料層的傳質分離效果就越好,。

(1)等板高度(hetp)

hetp是指與一層理論塔板的傳質作用相當的填料層高度,。它的大小，不僅取決于填料的類型,、材質與尺寸,，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設備尺寸的影

響,。對于雙組分體系,，根據其物料關系xn，通過實驗測得塔頂組成xd,、塔釜組成xw,、進料組成xf及進料熱狀況q、回流比r和填料層高度z等有關參數,，用圖解法求得其理論板nt后,，即可用下式確定：hetp=z/nt

(2)圖解法求理論塔板數nt

精餾段的操作線方程為：yn+1= rxn+xd r?1r?1

上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分數；

xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分數,；

xd---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數,；

r---泡點回流下的回流比；

l'提餾段的操作線方程為：ym+1=xm-wxw l'?wl'-w

上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數,；

xm---提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分數,；

xw---塔釜的液體組成，摩爾分數,；

l′--提鎦段內下流的液體量,kmol/s,；

w----釜液流量, kmol/s,；

cpf(ts?tf)qxf加料線(q線)方程為：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rf

上式中,，q---進料熱狀況參數,；

rf---進料液組成下的汽化潛熱,kj/kmol；

ts---進料液的泡點溫度, ℃,；

tf---進料溫度,℃,；

---進料液組成,摩爾分數；

l回流比r為：r= dfcxpf---進料液在平均溫度(ts-tf)/2的比熱容,kj/(kmol.℃),；

上式中, l---回流流量,kmol/s;

d---餾出流量,kmol/s

① 全回流操作

在精餾全回流操作時,，操作線在y-x圖上為對角線，如下圖1所示,，根據塔頂,、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數,。

全回流時理論板數的確定 圖2.部分回流時理論板數的確定

② 部分回流操作

部分回流操作時,，如上圖2，圖解法的主要步驟為：

a.根據物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線,，并畫出對角線作為輔助線,；

b.在x軸上定出x=xd、xf,、xw三點,，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f,、b,；

c.在y軸上定出yc= xd /(r+1)的點c，連接a,、c作出精餾段操作線,； d.由進料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點f作出q線交精餾段操作線于點d,；

e.連接點d,、b作出提餾段操作線；

f.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯,，當梯級跨過點d時,，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止,；

g.所畫的總階梯數就是全塔所需的理論踏板數(包含再沸器),，跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數為精餾段的理論塔板數,。

2.3實驗裝置流程示意圖

1-塔釜排液口,；2-電加熱管,；3-塔釜；4-塔釜液位計,；5-θ填料,；6-窺視節(jié)；7-冷卻水流量計,；8-盤管冷凝器,；9-塔頂平衡管；10-回流液流量計,；11-塔頂出料流量計,；12-產品取樣口；13-進料管路,；14-塔釜平衡管,；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計,；17-進料流量計,；18-進料泵；19-產品,、殘液儲槽,；20-料槽液位計；21-料液取樣口,。

2.4實驗操作步驟

2.4.1全回流槽操作

(1)配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質量百分比)的料液。取料液少許分析濃度,，達到要求后把料液裝入原料罐中,。

(2)打開儀器控制箱電源、儀表開關,，儀表開始自檢,，完畢，按功能鍵調整顯示界面到所需工作界面,。

精餾實驗實驗報告思考題篇三

學院：化學工程學院 姓名：學 號： 專業(yè)：化學工程與工藝 班 級：同組人員：

課程名稱： 化工原理實驗 實驗名稱： 精餾實驗實驗日期

北 京 化 工 大 學

實驗五 精餾實驗

摘要：本實驗通過測定穩(wěn)定工作狀態(tài)下塔頂,、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度,，根據數據繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數,，從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過實驗,，了解精餾塔工作原理,。 關鍵詞：精餾，圖解法,，理論板數,，全塔效率,，單板效率。

一,、目的及任務

①熟悉精餾的工藝流程,，掌握精餾實驗的操作方法。

②了解板式塔的結構,，觀察塔板上汽-液接觸狀況,。

③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。

④測定部分回流時的全塔效率,。

⑤測定全塔的濃度（或溫度）分布,。

⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。

二,、基本原理

在板式精餾塔中,，由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現多次接觸,，進行傳熱與傳質,，使混合液達到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實現的基礎,。塔頂的回流量與采出量之比,，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數之一,，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流,。若塔在最小回流比下操作,，要完成分離任務，則需要無窮多塔板的精餾塔,。當然,，這不符合工業(yè)實際，所以最小回流比只是一個操作限度,。若操作處于全回流時,，既無任何產品采出，也無原料加入,，塔頂的冷凝液全部返回塔中,，這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少,，又易于達到穩(wěn)定,，故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用,。

實際回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍,。在精餾操作中,，若回流系統(tǒng)出現故障，操作情況會急劇惡化,，分離效果也將變壞,。

板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法,。

（1） 總板效率e

e=n/ne

式中e——總板效率,；n——理論板數（不包括塔釜）；

ne——實際板數,。

(2)單板效率eml

eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 eml——以液相濃度表示的單板效率,；

xn ，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度,；

xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度,。

總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數據,。物系性質,、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后,，可通過改變氣液負荷達到最高板效率,；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下,，測定其單板效率,，以評價其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果,，常用于板式塔設計中。

若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓,，塔內上升蒸汽量將會改變，同時,，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化,，其沸騰給熱系數也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系,。由牛頓冷卻定律,，可知

q=αa△tm

式中 q——加熱量，kw;

α——沸騰給熱系數,，kw/(m2*k);

a——傳熱面積,，m2;

△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃,。

若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為

q=aa(ts-tw)

由于塔釜再沸器為直接電加熱,，則加熱量q為

q=u2/r

式中 u——電加熱的加熱電壓,，v; r——電加熱器的.電阻，ω,。

三,、裝置和流程

本實驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔,、回流分配裝置及測控系

統(tǒng)組成,。

1.精餾塔

精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板,，塔身的結構尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm,，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm,，底隙高度6mm,；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列,，孔間距為6mm,。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設有一節(jié)玻璃視盅,，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口,。

蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）,、控溫電熱器（200w）,、溫度計接口、測壓口和取樣口,，分別用于觀測釜內液面高度,，加熱料液，控制電加熱裝置,，測量塔釜溫度,，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料,，故塔釜內可視為一塊理論板,。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2,，管外走冷卻液,。

圖1 精餾裝置和流程示意圖

1．塔頂冷凝器 2．塔身3．視盅4．塔釜 5．控溫棒 6．支座

7．加熱棒 8．塔釜液冷卻器 9．轉子流量計 10．回流分配器

11．原料液罐 12．原料泵 13．緩沖罐 14．加料口 15．液位計

2.回流分配裝置

回流分配裝置由回流分配器與控制器組成?？刂破饔煽刂苾x表和電磁線圈構成,。回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管,、兩個出口管及引流棒組成,。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒,，內部裝有鐵芯,，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作,。即當控制器電路接通后,，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài),；當控制器電路斷開時,，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂,，操作處于回流狀態(tài),。此回流分配器可通過控制器實現手動控制，也可通過計算機實現自動控制,。

3.測控系統(tǒng)

在本實驗中,，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度,、塔身伴熱溫度,、塔釜加熱溫度、全塔壓降,、加熱電壓,、進料溫度及回流比等參數，該系統(tǒng)的引入,，不僅使實驗跟更為簡便,、快捷，又可實現計算機在線數據采集與控制,。

4．物料濃度分析

本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇,，由于這兩種物質的折射率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系,，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率,，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷,、操作簡單，但精度稍低,；若要實現高精度的測量,，可利用氣相色譜進行濃度分析。

混合料液的折射率與質量分數（以乙醇計）的關系如下。

?=58.9149—42.5532nd

式中 ?——料液的質量分數,；

nd——料液的折射率（以上數據為由實驗測得）,。

四、操作要點

①對照流程圖,，先熟悉精餾過程中的流程,，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。

②全回流操作時,，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分數）左右的乙醇-正丙醇料液,，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250～300mm,。

③啟動塔釜加熱及塔身伴熱,，觀察塔釜、塔身t,、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡）,，發(fā)現塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥,。

精餾實驗實驗報告思考題篇四

采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究

學校：漳州師范學院

系別：化學與環(huán)境科學系

班級：

姓名：

學號：

采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究

摘要：本文介紹了精餾實驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結構,，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數隨時間的變化情況,，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數,，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。

關鍵詞：精餾,；全回流,；部分回流；等板高度,；理論塔板數

1.引言

欲將復雜混合物提純?yōu)閱我唤M分,，采用精餾技術是最常用的方法。盡管現在已發(fā)展了柱色譜法,、吸附分離法,、膜分離法、萃取法和結晶法等分離技術,，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達到的目的時才采用,。從技術和經濟上考慮，精餾法也是最有價值的方法,。在實驗室進行化工開發(fā)過程時,，精餾技術的主要作用有：(1)進行精餾理論和設備方面的研究。(2)確定物質分離的工藝流程和工藝條件,。(3)制備高純物質,，提供產品或中間產品的純樣,，供分析評價使用。

(4)分析工業(yè)塔的故障,。(5)在食品工業(yè),、香料工業(yè)的生產中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質,。

2.精餾實驗部分

2.1實驗目的

(1)了解填料精餾塔的基本結構,，熟悉精餾的工藝流程。

(2)掌握精餾過程的基本操作及調節(jié)方法,。

(3)掌握測定塔頂,、塔釜溶液濃度的實驗方法。

(4)掌握精餾塔性能參數的測定方法,，并掌握其影響因素,。

(5)掌握用圖解法求取理論板數的方法。

(6)通過如何尋找連續(xù)精餾分離適宜的操作條件,，培養(yǎng)分析解決化工生產中實際問題的能力,、組織能力、實驗能力和創(chuàng)新能力,。

2.2實驗原理

精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔,。實驗室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續(xù)接觸式傳質設備,，塔內氣液相濃度呈連續(xù)變化,。常以等板高度(hetp)來表示精餾設備的分離能力，等板高度越小,，填料層的傳質分離效果就越好,。

(1)等板高度(hetp)

hetp是指與一層理論塔板的傳質作用相當的填料層高度。它的大小,，不僅取決于填料的類型,、材質與尺寸，而且受系統(tǒng)物性,、操作條件及塔設備尺寸的影

響,。對于雙組分體系，根據其物料關系xn,，通過實驗測得塔頂組成xd,、塔釜組成xw、進料組成xf及進料熱狀況q,、回流比r和填料層高度z等有關參數,，用圖解法求得其理論板nt后，即可用下式確定：hetp=z/nt

(2)圖解法求理論塔板數nt

精餾段的操作線方程為：yn+1= rxn+xd r?1r?1

上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分數,；

xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分數,；

xd---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數,；

r---泡點回流下的回流比；

l'提餾段的操作線方程為：ym+1=xm-wxw l'?wl'-w

上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數,；

xm---提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分數；

xw---塔釜的液體組成,，摩爾分數,；

l′--提鎦段內下流的液體量,kmol/s；

w----釜液流量, kmol/s,；

cpf(ts?tf)qxf加料線(q線)方程為：y=x-,，其中q=1+ q?1q?1rf

上式中，q---進料熱狀況參數,；

rf---進料液組成下的汽化潛熱,kj/kmol,；

ts---進料液的泡點溫度, ℃；

tf---進料溫度,℃,；

---進料液組成,摩爾分數,；

l回流比r為：r= dfcxpf---進料液在平均溫度(ts-tf)/2的比熱容,kj/(kmol.℃)；

上式中, l---回流流量,kmol/s;

d---餾出流量,kmol/s

① 全回流操作

在精餾全回流操作時,，操作線在y-x圖上為對角線,，如下圖1所示，根據塔頂,、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級,，即可得到理論塔板數。

全回流時理論板數的確定 圖2.部分回流時理論板數的確定

② 部分回流操作

部分回流操作時,，如上圖2,，圖解法的主要步驟為：

a.根據物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線,；

b.在x軸上定出x=xd,、xf、xw三點,，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a,、f、b,；

c.在y軸上定出yc= xd /(r+1)的點c,，連接a、c作出精餾段操作線,； d.由進料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1),，過點f作出q線交精餾段操作線于點d；

e.連接點d,、b作出提餾段操作線,；

f.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯,，當梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯,，直至梯級跨過點b為止,；

g.所畫的總階梯數就是全塔所需的理論踏板數(包含再沸器)，跨過點d的那塊板就是加料板,，其上的階梯數為精餾段的理論塔板數,。

2.3實驗裝置流程示意圖

1-塔釜排液口；2-電加熱管,；3-塔釜,；4-塔釜液位計；5-θ填料,；6-窺視節(jié),；7-冷卻水流量計；8-盤管冷凝器,；9-塔頂平衡管,；10-回流液流量計；11-塔頂出料流量計,；12-產品取樣口,；13-進料管路；14-塔釜平衡管,；15-旁管換熱器,；16-塔釜出料流量計；17-進料流量計,；18-進料泵,；19-產品、殘液儲槽,；20-料槽液位計,；21-料液取樣口。

2.4實驗操作步驟

2.4.1全回流槽操作

(1)配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質量百分比)的料液,。取料液少許分析濃度,，達到要求后把料液裝入原料罐中。

(2)打開儀器控制箱電源,、儀表開關,，儀表開始自檢，完畢,，按功能鍵調整顯示界面到所需工作界面,。